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以控制。药典采用HPLC法检查阿司四林及其制剂中的游离水杨酸。阿司匹林中游离水杨酸的检查方法:取本品约g,密称定,置10ml量瓶中加冰酸甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(临雨新制取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置
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,加上述溶剂溶解并制成每1ml中约含对氨基酚1μg和对乙酰氨基酚20μg的混合溶液,作为对照品溶液。照药典附录VD高效液相色谱法试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至
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氘代甲醇中水出峰位置是多少吗?氘代甲醇中水不会出峰,从化学的角度逻辑推算,氘代甲醇一般在氢谱中会因浓度的变化而产生位移,可以配高浓度和低浓度的来观察。还有就是氘代甲醇在质子溶剂,氘水,氘代甲醇中会被氘代而不出峰。所以氘代甲醇中水不会出峰。
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法的自身稀释对照法和杂质对照品法控制其限量。以十八烷烷键合硅胶为填充剂;以水(用磷酸调节pH至3.5)-甲醇(44:56)为流动相;检测波长为240nm。以供试品溶液(0.4mg/ml)的稀释液(1%)为对照液,以10μg/ml的对乙酰氨基
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。⑩硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.01ml/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水中稀释至标线。⑪二氧化硫标准溶液:称取0.20g亚硫酸钠(Na2SO3)及
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采样器:流量范围0.1~1L/min。三、试剂①甲醇。②重蒸蒸馏水。③甲醇标准溶液:用微量注射器准确吸取纯甲醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀释至标线,该溶液每毫升含甲醇0.79mg。重复配制二份,使用前稀释100倍。即每毫升含甲醇
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一、原理空气中的甲醇被水吸收后,在酸性溶液中甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛,再与变色酸作用生成紫色化合物,比色定量。二、干扰及消除甲醇与其他醇共存时,对本法有干扰,此时应选用气相色谱法进行测定。三、方法的适用范围当采样体积为20L时,取5ml
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上清液2mL,用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂,配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA
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配制成标准溶液与一定量供试品溶液在相同条件下处理,产生显色或产生沉淀等现象,通过比较反应的结果,来确定杂质含量是否超过限量。《中国药典》(2010版)中大多数药物中的一般杂质都是采用此种方法。如氯化钠中溴化物的检查,取供试品2.0g,加水
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量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后用溶剂稀释成25mL。若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀,放置2min,同